التحليل الكيميائي الكيفي اللاعضوي

أ ب ت ث ج ح خ د ذ ر ز س ش ص ض ط ظ ع غ ف ق ك ل م ن هـ و ي

التحليل الكيميائي الكيفي اللاعضوي

تحليل كيميايي كيفي لاعضوي

Inorganic Qualitative chemical analysis -

التحليل الكيميائي الكيفي اللاعضو

كيفية كشف المواد	التحليل الكيفي لكاتيونات الفئة السادسة
التحليل الكيفي لكاتيونات الفئة الأولى	التحليل الكيفي لبعض الأنيونات
التحليل الكيفي لكاتيونات الفئة الثانية	كشف أنيونات الفئة الثانية
التحليل الكيفي لكاتيونات الفئة الثالثة	مخطط كشف أنيونات الفئة الثالثة
التحليل الكيفي لكاتيونات الفئة الرابعة	الكشف عن أنيونات الفئة الرابعة
التحليل الكيفي لكاتيونات الفئة الخامسة

التحليل الكيفي qualitative analysis فرع من الكيمياء التحليلية analytical chemistry يبحث في تعيين نوع العناصر، أو الإيونات الموجودة في مادة مجهولة، أو مزيج من المواد؛ فالتحليل الكيفي لعينة ما يبين أن هذه المادة تحوي -على سبيل المثال- الرصاص والكبريت والزرنيخ. أما التحليل الكمي، فيبيِّن في المرحلة التالية من التحليل نسبة هذه المواد في المزيج.

من الشائع عندما يُذكر التحليل الكيفي أن يكون المقصود التحليل الكيفي للمواد اللاعضوية، من دون أن يشتمل ذلك على التحليل الكيفي العضوي. ويعود السبب الرئيسي في ذلك إلى أن المواد العضوية تختلف بصفاتها العامة عن المواد اللاعضوية، وخصوصاً من ناحية انحلالها في الماء. وفي الواقع فإن أغلب المواد العضوية ضعيفة التأين (التشرد) في الماء ونادراً ما توجد في حالة محاليل مائية. وعلى هذا الأساس فإن التحليل الكيفي العضوي يستند إلى مبادئ تختلف عن التحليل الكيفي اللاعضوي، ومن ثم تستخدم فيه طرائق مختلفة لمعرفة تركيب المواد.

هناك طرائق متعددة لكشف هوية العناصر الموجودة في مركب أو المركبات الموجودة في مزيج، وتختلف هذه الطرائق باختلاف الجسم المفحوص ودرجة التعقيد في تركيبه؛ ففي أبسط الحالات يمكن تعرف بعض المواد بمجرد رؤيتها أو تذوقها أو بواسطة رائحتها المميزة. وتقوم أكثر الطرائق شيوعاً في التحليل الكيفي على حلِّ المادة المراد فحصها في الماء، ثم تعيين تركيب المحلول الناتج. تدعى هذه الطريقة طريقة التحليل الرطب wet analysis؛ وذلك تمييزاً لها من طريقة التحليل الجاف، والتي لا تتطلب حل المادة. ويعتمد المخطط العام في طريقة التحليل الرطب على الخطوات التالية:

تجميع الإيونات ions في فئات وفقاً لخواص معينة تميز كلاًّ من هذه الفئات.
عزل إيونات كل عنصر إذا كان ذلك ممكناً.

تعيين هذه الإيونات بالاستعانة بخواصها المميزة.

وهناك مع ذلك بعض طرائق التحليل الآلية الحديثة التي تُستعمل كثيراً في مجال التحليل الكيفي.

ويمكن تصنيفها كما يلي:

1- الطريقة المجهرية.

2- الطرائق التي تستعمل الأشعة السينية.

3 -الطرائق الطيفية (طيف الأشعة تحت الحمراء أو الأشعة فوق البنفسجية، وطيف الإصدار الكتلوي).

4- الطرائق المغنطيسية.

5- الطريقة التي تعتمد على راسم الاستقطاب polarography.

6- طرائق الفصل اللوني (الاستشراب اللوني أو الكروماتوغرافيا) chromatography.

7 - الطرائق الإشعاعية.

هناك العديد من الطرائق التي يمكن أن تستعمل في تعيين هوية المواد مهما كانت معقدة؛ ولكن طريقة التحليل الرطب التي تعتمد على كشف الإيونات في محلول المادة المفحوصة تمتاز بعدم الحاجة إلى أي أجهزة خاصة.

كيفية كشف المواد

يُركَّز في كشف مادة ما على إحدى خواصها التي تميزها من بقية المواد، وهناك عدة أمثلة لتوضيح ذلك؛ فإيون النحاس يعطي لوناً أزرق عندما يتفاعل مع النشادر، وإيون الخلات يعطي رائحة لطيفة عندما يتحول إلى خلات الإتيل. وكذلك فإن إيون الباريوم يعطي راسباً أبيض عندما يضاف إلى المحلول الذي يحوي إيون الكبريتات، لكن الذي يحدث هو أن معظم الكواشف التي تضاف لكشف الإيونات المجهولة الموجودة في محلول ما هي كواشف عامة وليست كواشف خاصة مميزة؛ فالنشادر الذي يعطي معقداً أزرق اللون مع إيون النحاس يؤدي إلى معقد أزرق أيضاً بوجود إيون النيكل، كما أنه يؤدي إلى ترسيب كثير من الإيونات المعدنية الأخرى على شكل أسس ضعيفة الانحلال. كما أن إيون الكبريتات لا يؤدي إلى راسب أبيض بلوري مع إيون الباريوم فحسب؛ بل يحصل ذلك أيضاً عندما يحوي المحلول إيون الرصاص أو إيون السترونسيوم أو إيون الكلسيوم ، ولهذا كان من الضروري في معظم الأحيان فصل الإيون المراد التحقق من وجوده عن الإيونات التي تتدخل في الكشف.

إن أكثر طرائق الفصل شيوعاً واستعمالاً -من دون شك- هي طريقة الترسيب، وقد أمكن بواسطة هذه الطريقة تقسيم الإيونات الشائعة الاستعمال في الكيمياء إلى فئات عدة يترسب كل منها باستعمال كاشف reagent معين، وبعد ترسيب الإيونات الداخلة في الفئة نفسها يمكن فصل بعضها عن بعض بحيث يصبح كل منها على حدة. وتكون الخطوة الأخيرة استعمال كاشف أو صفة خاصة مميزة تؤكد وجود الإيونات أو تنفيها. تقسم الإيونات الموجبة cations التي تدخل ضمن نطاق التحليل الكيفي اللاعضوي إلى خمس فئات لكل منها كاشف مميز.

إن عدد الإيونات التي يمكن كشفها بهذه الطريقة التقليدية محدود؛ إذ إنها تعود إلى 23 معدناً من معادن الجدول الدوري، أما الأنيونات (الإيونات السالبة) فإن كشفها يحتاج إلى بعض عمليات الفصل.

التحليل الكيفي لكاتيونات الفئة الأولى

():

ترسَّب كاتيونات الفئة الأولى جميعها باستعمال حمض كلور الماء الممدد (3 نظامي)، وتتشكَّل رواسب بيضاء اللون وفق المعادلات (1 و2 و3):

لذا يعد حمض كلور الماء الممدد كاشفاً عاماً لهذه الفئة؛ لأنه يشكل مع كاتيوناتها كلوريدات قليلة الانحلال في الماء أو متوسطة الانحلال .

لا يترسب كاتيون الرصاص ترسباً كاملاً في الفئة الأولى؛ إذ تترسب كاتيونات الرصاص المتبقية في المحلول مع كاتيونات الفئة الثانية على شكل كبريتيد الرصاص PbS.

إن زيادة بسيطة من إيون الكلوريد تساعد بلا شك على إتمام الترسيب؛ ولكن إضافة كمية كبيرة منه
-كأن يضاف حمض كلور الماء المركَّز- يؤدي إلى انحلال راسبَي الرصاص والفضة بسبب تشكل معقدات منحلة مثل: .

التحليل الكيفي لكاتيونات الفئة الثانية:

تضم هذه الفئة كاتيونات النحاس والزئبق الثنائي والكادميوم والبزموت والرصاص الثنائي والقصدير بتكافؤَيه الثنائي والرباعي، والزرنيخ الثلاثي والخماسي ، والأنتموان الثلاثي والخماسي، .

ترسيب الفئة: يجري ترسيب الفئة الثانية في وسط حمضي قوي، درجة الحموضة فيه (الباهاء) pH= 0.5 حيث يستخدم حمض كلور الماء (0.3 نظامي) وسيطاً للترسيب.

وتتضح أهمية تركيز هذا الحمض في عملية الترسيب بمعرفة علاقة تركيز إيونات الكبريت بتركيز إيونات الهدرونيوم في المحلول.

فحمض كبريتيد الهدروجين يتأين وفق المعادلتين (4 و5):

ولما كان تركيز الماء ثابتاً، فإن العلاقة السابقة تكتب كما يلي (المعادلة 6):

يبلغ تركيز في المحلول المشبع به 0,1 مول/لتر تقريباً وبتعويض هذه القيمة في العلاقة السابقة تنتج المعادلة (7):

تبين هذه العلاقة أن تركيز إيونات الكبريت يتناسب عكساً مع مربع تركيز إيونات الهدرونيوم.

ومن ثمّ يمكن التحكم في تركيز إيونات الكبريت عن طريق التحكم في تركيز إيونات الهدرونيوم، أي تركيز حمض كلور الماء في هذه الحالة أو حموضة الوسط عموماً.

ولما كانت كاتيونات الفئة الثانية والرابعة ترسَّب على شكل أملاح كبريتيد؛ فيمكن التحكم في ترسيب كل فئة على حدة بتركيز الحمض المناسب لا من تركيز إيونات الكبريت.

التحليل الكيفي لكاتيونات الفئة الثالثة:

تضم هذه الفئة كاتيونات الحديد الثنائي والحديد الثلاثي والألمنيوم والكروم.

إن الطبيعة الحمضية القوية لأملاح هذه الكاتيونات هي السبب في عدم إمكان ترسيب أملاحها بالحموض الضعيفة مثل الكربونات أو الكبريتيد؛ ولذلك فإن كبريتيدات هذه المعادن تحضَّر بالاتحاد المباشر بين الكبريت والمعدن metal، والتفاعلات التي تحصل في حال وجود،
و (كاتيونات الفئة الثالثة) (المعادلتان 8 و9):

إن جداء انحلال كبريتيد الحديدي () أصغر من جداء انحلال محلول هدروكسيد الحديدي ()؛ ولهذا السبب في حال وجود محلول لكاتيونات الحديدي يحتوي على إيونات الكبريتيد والهدروكسيد؛ فإن الراسب المتشكل هو كبريتيد الحديدي ذو جداء الانحلال الأصغر، وهي تختلف بذلك عن كاتيونات الحديد.

التحليل الكيفي لكاتيونات الفئة الرابعة:

تضم هذه الفئة كاتيونات الكوبلت والنيكل والزنك (التوتياء) والمنغنيز .

- أملاح المنغنيز الثنائي اللامائية لا لون لها؛ في حين تظهر باللون الوردي الفاتح في المحاليل المائية، وتمتاز إيونات المنغنيز بثباتها في المحاليل الحمضية، ولا تشكل إيونات المنغنيز معقدات ذات أهمية تحليلية. أما المحاليل المائية لإيونات الزنك فلا لون لها، كما أن أغلب الأملاح التي تشكلها لا لون لها.

- أملاح الكوبلت اللامائية زرقاء؛ أما الأملاح المائية والممددة فتكون وردية؛ في حين يكون لون الكوبلت المميه وردياً مميزاً.

- المحاليل المائية لإيون النيكل ذات لون أخضر ويشبه في الكثير من تفاعلاته.

- يتميز أكسيد الزنك من بين أكاسيد هذه المجموعة ببعض الصفات المذبذبة (الأمفوتيرية) amphoteric. أما باقي الأكاسيد فلا تنحل في الأسس؛ أي إنها أكاسيد أساسية.

التحليل الكيفي لكاتيونات الفئة الخامسة:

تضم هذه الفئة كاتيونات الكلسيوم والسترونسيوم والباريوم . ولا تترسب هذه الكاتيونات مع الفئات السابقة لأن كلوريداتها وكبريتيداتها وهدروكسيداتها تنحلّ في الماء. وإن إيونات المعادن القلوية الترابية غير ملونة، ومن ثمّ فإن أغلب مركباتها غير ملونة إلا إذا احتوت على أنيونات ملونة مثل الكرومات أو ثنائي الكرومات والبرمنغنات والمنغنات وفري سيانيد البوتاسيوم. وتمتاز كاتيونات الفئة الخامسة بعدم تأثرها بالمؤكسِدات والمرجِعات.

تُرسَّب هذه الكاتيونات على شكل كربونات باستعمال كربونات الأمونيوم في وسط موقٍ buffer نشادري من هدروكسيد وكلوريد الأمونيوم؛ إذ إن ()، وفي هذا الوسط لا يترسب المغنزيوم على شكل كربونات أو هدروكسيد.

يفضل عادة استخدام المحلول النشادري قبل إضافة ، وفي حال عدم توفر المحلول الموقي يجب إضافة قبل ، وأخيراً يضاف حتى يحدث الترسيب بالطريقة المثلى.

إن الغاية من استعمال كلوريد الأمونيوم هو التحكم في تركيز أنيونات الكربونات بحيث لا تترسب كاتيونات المغنزيوم مع هذه الفئة لا على شكل هدروكسيد ولا على شكل كربونات؛ إذ إن وجود يقلل من تركيز أنيونات الكربونات المرسِّبة، وذلك بإزاحة التوازن التالي نحو اليمين (المعادلة 10):

كما أنه يقلل من تركيز أنيونات الهدروكسيد الناتجة من تأين هدروكسيد الأمونيوم بإزاحة التوازن التالي نحو اليسار (المعادلة 11):

ولكن يجب ألا يكون تركيز كبيراً إلى درجة ينزاح بها التوازن (11) إلى اليمين بشدة؛ لأن ذلك يؤدي إلى تخفيض تركيز الكربونات إلى مستوى غير كاف لترسيب كاتيونات هذه الفئة، كما أن وجود هدروكسيد الأمونيوم يؤدي إلى عدم حدوث ذلك لأن جذور الهدروكسيل الناتجة من تأين هدروكسيد الأمونيوم ترتبط بالزيادة من الأمونيوم ، أي يزاح التوازن (11) نحو اليسار.

بالنتيجة إن المحلول الموقي () يضمن تركيزاً مناسباً من أنيونات الكربونات لترسيب كاتيونات هذه الفئة، وغير كاف لترسيب كاتيونات المغنزيوم التي ترسب مع كاتيونات الفئة التالية.

التحليل الكيفي لكاتيونات الفئة السادسة:

تضم هذه الفئة كاتيونات المغنزيوم والصوديوم والبوتاسيوم والأمونيوم. محاليل هذه الكاتيونات لا لون لها، ولا تترسب هذه الكاتيونات مع أي من الفئات السابقة، باستثناء المغنزيوم الذي يرسَّب جزئيّاً مع الفئة الرابعة والخامسة على شكل هدروكسيد أو كربونات إذا لم تُضَفْ كمية كافية من كلوريد الأمونيوم. ولا يوجد مرسِّب أو كاشف عام لهذه الفئة، وذلك لأن أملاح الصوديوم والبوتاسيوم والأمونيوم المألوفة منحلة في الماء، ويجري الكشف عنها بترسيبها على شكل معقدات متوسطة الانحلال في الماء.

أما كاتيون المغنزيوم فيرسَّب على شكل هدروكسيد أو كربونات أو أوكزالات أو فسفات نشادرية؛ إذ يستفاد من هذه المركبات في الكشف عن هذا الكاتيون. ويلخص المخطط (1) طرائق فصل الكاتيونات بعضها عن بعض.

المخطط (1) طرائق فصل الكاتيونات.

التحليل الكيفي لبعض الأنيونات:

الفئة الأولى: تضم هذه الفئة أنيونات ، ، ، ، ، .

تشتق هذه الأنيونات من حموض ضعيفة، وعندما تكون في محاليل حمضية بتركيز مناسب تحرر غازات يَسهل كشفها. يجري كشف أنيونات الفئة الأولى على المحلول الأصلي مباشرة، وذلك لأن وجود الكاتيونات المعدنية الخاصة بالفئات الثلاث الأولى لا تعوق الكشف.

الفئةالثانية: تضم هذه الفئة أنيونات: ، ، ،، ، تلوِّن اللهب بلون أخضر مصفر دليل وجود.

تُرسَّب جميع الأنيونات في هذه الفئة عند إضافة خلات الباريوم إلى محلولها، وذلك في وسط محمض بحمض الخل وموقٍ بخلات الأمونيوم، وذلك لأن الوسط الحمضي القوي يحل الرواسب السابقة.

إن أنيون الكبريتات هو أنيون حمض الكبريت القوي؛ أما أنيون الفسفات فهو أنيون حمض أورتو الفسفور المتوسط القوة. ولما كان حمض الفسفور ثلاثيَّ الوظيفة الحمضية، فهو قادر على إعطاء عدة أنواع من الأملاح بتفاعله مع الأسس؛ فيعطي مثلاً مع هدروكسيد الصوديوم وملح أحادي الهدروجين وملح ثنائي الهدروجين. أما أنيون الكرومات فهو أنيون حمض الكروم ، وأما إيونا الزرنيخات والزرنيخيت فهما مشتقان من حمض الزرنيخ وحمض الزرنيخي .

كشف أنيونات الفئة الثانية:

يجري كشف أنيونات الفئة الأولى من المحلول الأصلي مباشرة؛ أما كشف أنيونات الفئات الثلاث المتبقية فيعرقله وجود الكاتيونات، وتدعى هذه العملية عملية تحضير محلول الأنيونات.

تحضير محلول الأنيونات: يؤخذ قرابة 3 مل من المحلول في أنبوب اختبار كبير، وتضاف إليه كمية من كربونات الصوديوم حتى يصبح قلوياً، يغلى المزيج مدة دقيقتين ثم يثفَّل، وتؤخذ الرشاحة، ويمكن التحقق من تمام الترسيب بإضافة قطرة من كربونات الصوديوم؛ فإذا ظهر راسب مرة ثانية يثفَّل ويفصل، وتحفظ الرشاحة الناتجة لكشف الأنيونات، وهذه الرشاحة هي ما يدعى محلول الأنيونات.

إن الهدف من هذه العملية استبدال كاتيونات الصوديوم بالكاتيونات المعدنية الثقيلة، مثال ذلك (المعادلة 12):

أي أصبح في المحلول كاتيونات الصوديوم عوضاً عن كاتيونات النحاس، أما أنيونات الكبريتات فهي ما تزال في المحلول.

تحليل أنيونات الفئة الثانية:

يؤخذ قرابة 2 مل من محلول الأنيونات المحضَّر ويضاف إليه حمض كلور الماء المركز قطرة فقطرة حتى يصبح حمضياً وينقطع الفوران وتنطلق الغازات.

يضاف قرابة قطرتين من حمض كلور الماء، ويسخن على حمام مائي مدة خمس دقائق. تعدل حموضة المحلول الناتج بهدروكسيد الأمونيوم المركز، ويضاف نحو ميلي واحد من خلات الباريوم وعدة قطرات من حمض الخل، فإذا تشكل راسب أبيض فقد يكون ، ، ، والرشاحة تحتوي على أنيونات الفئة الثالثة والفائض من خلات الباريوم.

تضاف إلى الراسب كمية كافية من حمض كلور الماء ويسخن مع التحريك مدة دقيقة؛ فإذا تشكل راسب بلون أبيض فهذا دليل على وجود أنيون الكبريتات في المحلول. تقسم الرشاحة إلى قسمين:

القسم الأول: إذا كان لونه أصفر فهذا دليل على وجود الكرومات في المحلول.

القسم الثاني: تؤخذ قرابة ميلي واحد من محلول القسم الثاني ويضاف إليه أربع قطرات من حمض الآزوت المركز وميلي واحد من مولبدات الأمونيوم، ويسخن على حمام مائي حتى الدرجة 60°س تقريباً مدة خمس دقائق؛ فإذا تشكل ببطء راسب أصفر فهذا دليل على وجود في المحلول.

التحليل الكيفي لأنيونات الفئة الثالثة:

تضم هذه الفئة الهاليدات: ، ، ، ويمكن أن توجد هذه الأنيونات في المحاليل الحمضية أو القلوية أو المعتدلة.

- يؤثر حمض الكبريت في الكلوريدات مشكلاً غاز كلوريد الهدروجين عديم اللون (المعادلة 13):

وبملامسته لبخار الماء يتشكل ضباب من حمض كلور الماء الذي يغيِّر لون ورقة عباد الشمس الزرقاء المبللة بالماء إلى اللون الأحمر، كما يشكل بملامسته النشادر بخاراً أبيض من NH4Cl .

- يتفاعل حمض بروم الماء مع حمض الكبريت مشكلاً البروم، ويرجَع حمض الكبريت إلى المعادلة (14):

ويجري الكشف عن البروم المنطلق من لون البخار البني أو بتلون ورقة النشاء المبللة بمحلول يوديد البوتاسيوم باللون الأزرق.

- يتأكسد حمض يود الماء أو أملاح اليوديد على البارد بحمض الكبريت؛ إذ يتحرر اليود بحسب التفاعل (15):

وفي حال استخدام كمية زائدة من حمض يود الماء يترافق التفاعل وانطلاق غاز كبريتيد الهدروجين المعادلة (16):

أما اليود المتحرر أو المتشكل فيمكن كشفه من لونه البني المحمر المميز أو من تلوينه لمطبوخ النشاء أو لورقة النشاء باللون الأزرق.

مخطط كشف أنيونات الفئة الثالثة:

تسخن رشاحة الفئة الثانية حتى الغليان، ويضاف حمض الكبريت قطرة فقطرة حتى تمام الترسيب، يثفَّل الراسب ويفصل عن الرشاحة، ويكون الراسب هو كبريتات الباريوم ويهمل.

تحتوي الرشاحة على أنيونات ، ، مع فائض حمض الكبريت، يضاف هدروكسيد الأمونيوم حتى يصبح قلوياً ضعيفاً، وتقسم الرشاحة إلى قسمين:

1 - يُستخدم القسم الأول للكشف عن ، ، يضاف 0,5مل من الكلوروفورم وقطرتان من حمض الخل، وتضاف قطرة واحدة من ماء جافيل ويحرك المزيج جيداً؛ فإذا تشكلَ لون بنفسجي في طبقة الكلوروفورم كان ذلك دليلاً على وجود اليوديد . وإذا كان اليوديد موجوداً تضاف كمية من ماء جافيل حتى زوال اللون من طبقة الكلوروفورم ثم تضاف قطرة واحدة من حمض الكبريت وكمية من ماء جافيل ؛ فإذا تشكل لون أحمر بني في طبقة الكلوروفورم كان ذلك دليلاً على وجود اليوديد. وإذا كان اليوديد غير موجود تضاف قطرة واحدة من حمض الكبريت وزيادة من ماء جافيل ؛ فإذا تشكل لون أحمر بني في طبقة الكلوروفورم كان ذلك دليلاً على وجود البروميد .

2- يُستعمل القسم الثاني للكشف عن أنيونات ؛ وذلك بأن يُحمَّض المحلول بحمض الآزوت، ثم يضاف محلول نترات الفضة حتى تمام الترسيب، ويغسل الراسب وتهمل الرشاحة الناتجة من الغسل، يجرف الراسب إلى أنبوب اختبار باستعمال قرابة 2مل من كاشف ميلر، ويحرك المزيج جيداً ويثفَّل ويؤخذ السائل الطافي إلى أنبوب اختبار جديد، يحمَّض الوسط باستخدام حمض الآزوت؛ فظهور راسب أبيض دليل على وجود .

الكشف عن أنيونات الفئة الرابعة:

تتضمن هذه الفئة أنيونات الخلات والنترات . وأملاح هذه الأنيونات ذوّابة.

كشف النترات: يضاف إلى مجهول أنيونات الفئة الثالثة والرابعة (أو محلول الأنيونات المحضر) حمض الكبريت المركز ثم مسحوق أكسيد المنغنيز ، ويسخن عدة دقائق حتى تنطلق أبخرة ، ،. وتفصل الرواسب إن تشكلت ثم يكشف في الرشاحة عن النترات بتفاعل الحلقة السمراء، وينجح هذا التفاعل حتى في حال وجود أنيونات ، ، .

تفاعل الحلقة السمراء: يوضع في أنبوب الاختبار قرابة ميلي واحد من المحلول وعدة بلورات من كبريتات الحديدي ، يحرك المزيج حتى الذوبان، ثم يميَّل الأنبوب 45 درجة، ويضاف بحذر قطرات من حمض الكبريت المركز بماصة على الجدار الداخلي للأنبوب، ويستقر الحمض بسبب كثافته العالية في أسفل الأنبوب، ويتنضد فوقه محلول النترات وإيون الحديدي، كما يتشكل عند السطح الفاصل بينهما حلقة سمراء ناتجة من تشكل المعقد . يجب عدم تحريك الأنبوب في أثناء التجربة وإلا اختلطت الطبقتان وأخفق الكشف.

كشف الخلات: يؤخذ قرابة 2مل من محلول الأنيونات المحضَّر ويحمَّض بحمض كلور الماء حتى يصبح المحلول معتدلاً؛ يسخن قليلاً لطرد المتحرر ويقسم المحلول الناتج إلى قسمين:

أ- يضاف قرابة 2 مل من الكحول الإتيلي، ثم يضاف بحذر قرابة 0,5 مل من حمض الكبريت الكثيف، يخض المزيج ويسخن دون الغليان وتشم الرائحة المنطلقة من الأنبوب؛ فإذا كانت رائحة فواكه لطيفة فذلك دليل على وجود أنيون الخلات.

ب- يضاف إلى القسم الثاني قرابة ميلي واحد من محلول كلوريد الحديد فيلاحظ لون أحمر دموي، يسخن المحلول الناتج فيلاحظ تكون زبد على سطح المحلول، ثم حصول راسب بني محمر من خلات الحديد الأساسية ، وهذا تأكيد على وجود أنيون الخلات في المحلول الأصلي.